甲醇、乙腈：色谱纯，德国默克公司。

1.4 样品预处理参照血液透析器临床使用说明，按图1所示连接血液透析器及硅胶管路，分别形成2个独立的循环系统，在玻璃烧杯中各加入1000mL超纯水，通过滚压泵注满整个闭路系统，以200mL/min的流量分别冲洗血液透析器血液侧与透析液侧，冲洗完毕后吹入氮气去除血液透析器中的液体。电化学分析法是基于溶液电化学性质的化学分析方法，选择性较差，测定时需特殊修饰的电极。

取500mL甲醇于溶剂瓶，使用硅胶管形成闭合循环回路，通过滚压泵在（371）℃下以200mL/min的流量循环5h，将循环管路中甲醇转移至溶剂瓶，溶剂瓶中加入甲醇至溶液体积为600mL，即得得空白对照液。双酚A对照品：纯度为99.8%，编号为30074，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。血液透析器由空心纤维透析膜、壳体、密封层组成，其中壳体多为聚碳酸酯材质，空心纤维透析膜常用聚砜、聚醚砜、聚酰胺、醋酸纤维素等膜材。血液透析器在使用过程中与人体血液及透析液均直接接触，为三类高风险器械，所以需对其进行溶出物研究，以评价血液透析器的安全有效性。pH计：SevenExcellence型，梅特勒-托利多控股有限公司。

由于肾脏移植价格昂贵，血液透析为主要的肾脏替代治疗方式。目前，双酚A测定有色谱-质谱联用法、电化学分析法、免疫分析法、荧光分析法等。不分流进样，载气为99.999%高纯度氦气，载气流速1mL/min。

将10L质量浓度为10mg/mL的2-辛醇和5mL待测样品混合均匀，对含有内标物的样品通过GC-MS进行分析。1.4.3 pH值的测定MRS液体培养基和豆浆经不同乳酸菌发酵后，取样，用pH计测定不同乳酸菌发酵样品的pH值，每个试验组设3个平行样。纯净水，华润怡宝饮料（中国）有限公司。1.4 试验方法1.4.1 豆浆的制备称取一定量豆浆粉，以10%的比例（质量比）溶解于纯净水，充分搅拌均匀，分装至200mL丝口瓶，121℃高压灭菌20min，待用。

2-辛醇（分析纯），美国Sigma-Aldrich公司。1.3 仪器与设备紫外-可见分光光度计（UV-1100型），上海美普达仪器有限公司。

1.4.2 菌株活化与接种5种乳酸菌包括：植物乳杆菌FZU122、干酪乳杆菌FJAT-7928、德式乳杆菌FJAT-46740、发酵乳杆菌FJAT-46744、嗜热链球菌FJAT-46738，由甘油管分别接种至MRS液体培养基37℃静置培养，经活化、转接培养后，取一定量菌液离心，去除上清液，用生理盐水洗涤3次。固相微萃取萃取头，PDMS30m，美国Supelco公司。其中，挥发性香气成分的增加或生成是发酵豆浆提升感官品质的重要因素。质谱条件：离子源温度230℃，电离方式为EI，电离能量70eV，接口温度250℃，四级杆温度150℃，选择SCAN模式为扫描方式，定性分析，离子碎片的扫描范围为30～500m/z，溶剂延迟时间2.5min。

1 材料与方法1.1 材料与试剂豆浆粉购于永和食品（中国）股份有限公司。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：硫酸镁，磷酸氢钾，德式乳杆菌，硫酸锰。分别以1%的接菌量接种至100mL无菌豆浆，每个试验组设立3个平行样，同时设立未发酵豆浆对照组，置恒温生化培养箱37℃条件下静置发酵60h。植物乳杆菌FZU122、干酪乳杆菌FJAT-7928、德式乳杆菌FJAT-46740、发酵乳杆菌FJAT-46744、嗜热链球菌FJAT-46738，福州大学生物科学与工程学院保藏。

目前，用于生产发酵食品的乳酸菌大概有20余种，如：保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌用于生产酸奶，德式乳杆菌用于发酵畜产品，干酪乳杆菌、副干酪乳杆菌用于生产乳酪等，植物乳杆菌是酸菜发酵生产中的优势菌株。试验数据为3次测定的平均值。

立式高压灭菌锅（LDZF-50L-III），上海申安医疗器械厂。王丹等采用SPME-GC-MS技术分析嗜热链球菌IMAU10638发酵乳贮藏期间的挥发性风味物质变化。

乳酸菌是一类GRAS（GenerallyRegardedAsSafety）级食品微生物，已广泛应用于发酵食品，可发挥抗菌、防腐，赋予食品特殊风味以及提高营养品质等功能。电磁搅拌器（OMS-181E），上海欧河机械设备有限公司。1.4.4顶空固相微萃取取5mL样品置12mL顶空萃取瓶中，加入1gNaCl、磁力转子和10L2-辛醇（10mg/L，内标物），用密封垫迅速密封样品瓶，置磁力搅拌器加热台上，搅拌速度600r/min，40℃水浴温育20min后插入固相微萃取针，压出萃取纤维，使其固定在距离液面0.5～1.0cm处，吸附萃取30min后收回萃取纤维，拔出萃取针，插入气相色谱-质谱联用仪中进样分析。恒温生化培养箱（SPX-150BIII），黄骅菲斯福实验仪器有限公司。马艳丽等基于SPME-GC-MS技术比较4种传统中式酸凝奶酪与西方切达奶酪中挥发性风味组分的差别。以上这些传统的乳酸菌发酵食品各自具有独特的风味，深受消费者青睐。

1.2 培养基的配制MRS培养基：分别称取牛肉膏10g、葡萄糖20g、酵母提取物5g、蛋白胨10g、磷酸氢钾2g、无水乙酸钠5g、硫酸锰0.25g、柠檬酸氢二铵2g、吐温-801mL、硫酸镁0.5g溶解于1000mL蒸馏水中，调pH值至6.2，121℃高压灭菌20min。樊艳等采用基于电子舌与SPME-GC-MS技术检测分析了腐乳中的风味物质。

声明：本文所用图片、文字来源《中国食品学报》，版权归原作者所有。固相微萃取技术（SPME）是一种无溶剂样品前处理技术，具有高效、便捷、操作简单等特点，与GC-MS技术相结合被广泛应用于发酵食品中挥发性气味物质的定性、定量分析。

此外，经乳酸菌发酵，发酵豆浆被重新赋予新的风味。柱温箱起始温度40℃，保留8min，然后以4℃/min升温至150℃，再以20℃/min升温至250℃，保留5min。

高速冷冻离心机（Fresco17），赛默飞世尔科技（中国）有限公司。本研究选择在发酵食品中应用广泛的5种乳酸菌：植物乳杆菌（Lactobacillusplantarum）、干酪乳杆菌（Lac-tobacilluscasei）、德式乳杆菌（Lactobacillusger-mani）、发酵乳杆菌（Lactobacillusfermentum）和嗜热链球菌（Streptococcusthermophilus）生产发酵豆浆，并对不同乳酸菌发酵豆浆挥发性气味物质的组成与差异性进行分析，旨在为乳酸菌发酵豆浆饮料的开发与生产提供理论参考。生理盐水：称取8～9gNaCl固体，溶解于1000mL去离子水中，121℃高压灭菌20min。以生理盐水作参比溶液，将菌液吸光度（OD600nm）调至0.5～0.6。

1.4.5 气相色谱-质谱联用分析气相色谱质谱联用分析条件：采用DB-WAX色谱柱（30m0.25mm，0.25m），进样口温度250℃。1.4.4 顶空固相微萃取取5mL样品置12mL顶空萃取瓶中，加入1gNaCl、磁力转子和10L2-辛醇（10mg/L，内标物），用密封垫迅速密封样品瓶，置磁力搅拌器加热台上，搅拌速度600r/min，40℃水浴温育20min后插入固相微萃取针，压出萃取纤维，使其固定在距离液面0.5～1.0cm处，吸附萃取30min后收回萃取纤维，拔出萃取针，插入气相色谱-质谱联用仪中进样分析。

分析电子天平（HZK-FA2105），美国康州HZ电子科技有限公司。挥发性成分含量（mg/L）=1.4.7 数据处理分析运用SPSS19.0统计分析软件处理试验数据，采用STAMP软件比较组间物质差异，利用Heml软件绘制热图，应用SIMCA14.1软件进行主成分分析，使用Origin8.5软件和GraphPad6软件绘图。

理化分析型超纯水机（WP-UP-LH-20），四川沃特尔水处理设备有限公司相关链接：氨基酸，重金属，标准。

附件：2021年34号文-关于批准发布《二碳酸二叔丁酯》团体标准的公告.pdf声明：本文所用图片、文字来源《全国团体标准信息平台》，版权归原作者所有。但是，在现有的市场上，含量能够达到99.5%，尤其是在生产过程中绝对不能使用FDA所禁止的溶剂，以及不能产生的重金属或化合物杂质的厂家就屈指可数。虽然部分厂家主含量能达到99.0%，但其中，杂质、溶剂以及重金属含量仍然很高，且质量不稳定。根据《江苏省质量协会团体标准管理办法》有关规定，批准T/JSQA 098-2021《二碳酸二叔丁酯》发布团体标准并自2021年7月16日起实施。

而针对一些应用在医药上的企业，对品质要求极高，主含量至少达到99.5%以上。二碳酸二叔丁酯又名BOC-酸酐，英文简称DIBOC，在有机合成中用来引入氨基酸保护基因。

为了满足生产生活中对二碳酸二叔丁酯的质量需求，江苏省质量协会制定了《二碳酸二叔丁酯》团体标准。目前，国内市场上二碳酸二叔丁酯品质差别较大。

因为要合成一种与天然多肽相同的化合物，必须把各种旋光性的氨基酸按一定顺序连接成一定长度的肽链，在需要使一种氨基酸的羧基和另一种氨基酸的氨基相结合时，要防止同一种氨基酸分子之间相互结合，因此，在合成时，必须把某些氨基或羧基保护起来，以便反应能按所要求的方式进行，二碳酸二叔丁酯即是一种性能良好的氨基酸保护剂，特别运用于氨基酸的氨基保护，广泛应用于医药，蛋白质及多肽合成，生物化学食品，化妆品等多种产品的合成中。这种质量等级一般只能用于非医药用途或对质量要求不高的客户。

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